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二硫化碳生產方法


編輯 :2019-07-08 00:00:00

木炭硫黃法

根據不同的加熱方式 ,可分為外熱式鐵甑法和內熱式電爐法兩類 。一般采用三相電爐法 。 

電爐法

將木炭於800℃直接焙燒除去水分和有機物後間斷加入電爐 ,熔融硫黃連續加入電爐內與灼紅木炭在1000℃左右進行反應 ,生成的二硫化碳經除硫 、冷凝得到粗製品 ,再經精餾 、冷凝 ,製得二硫化碳成品 。

市售的二硫化碳是將木炭和硫磺加熱至850~950℃的條件下合成的 。作為試劑 ,它可以滿足一般要求 ,但當要求的純度高時 ,則需用下述方法除去其中所含的雜質 。這些雜質為硫化氫 、亞硫酸 、硫酸 、有機硫化物 、水和硫等 。將100~200g的汞和適量的五氧化二磷加入到500mL市售的二硫化碳中 ,振蕩1h左右 ,過濾 ,將濾液避光分餾 ,棄去高餾分和低餾分 ,收集中間餾分 。將收集到的分餾物重新與汞和五氧化二磷混合 、振蕩 ,並分餾。如此反複操作直到有害雜質的含量達標為止 。 精製方法 :所含雜質有硫 、硫化物和水等 。

精製方法有下列幾種 :

(1) 用玻璃製的蒸餾器蒸餾3次 ;

(2)用氯化鈣幹燥後多次分餾 ;

(3)與水銀一起搖動除去硫化物 ,再用五氧化二磷幹燥 、分餾 ;

(4)在1L二硫化碳中加入5g粉碎的高錳酸鉀充分搖動 ,至除去硫化氫後放置 ,分離後再加少量水銀搖動以除去硫 ,至界麵處不進一步變黑為止 。每1L二硫化碳中加入5g硫酸汞搖動 ,以******臭味 。分離後用氯化鈣幹燥 、分餾。

甲烷硫黃法

柴油吸附C2以上餾分 ,分離出純淨的甲烷氣體 。硫黃蒸氣經加熱後 ,即可充分混合並加熱至650℃ ,然後送入反應器進行反應 。采用加壓分凝法 ,使二硫化碳與硫化氫分離 ,精餾後製得二硫化碳;

以工業品二硫化碳為原料 ,加入無水硫酸銅 ( 每犔二硫化碳需加25~37.5g硫酸銅)  ,充分攪拌至黑色粉末消失 ,且無難聞氣味為止 ,立即過濾 ,除去不溶性雜質 ,然後在濾液中加入無水硫酸銅 ,餾 ,按產品規格收集餾分 ,即為純品 。

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